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化工(二)

Chip-DSC 1 – 原油分析 – 蠟出現溫度

原油——質量控制——蠟含量——蠟熔化

原油由重質和輕質烷烴、烯烴和芳烴的廣泛混合物組成。因此,通常需要對其進行精煉,這意味著化合物被分離和純化,因為它們都有不同的用途,例如用作發動機燃料、聚合物和化學原料等等。為了檢查原材料的質量和成分,一些用於質量控制的快速測試非常有用,可以通過這種方式使用 DSC,提供所需的信息。

除了分解之外,原油的 DSC 圖中還有一個特徵效應可以引起人們的興趣並用作質量控制值:單個蠟的出現溫度 (WAT)。

應用程序。 編號  02-011-011 Chip-DSC 1 – 原油分析 – 蠟出現溫度

應用程序。編號 02-011-011 Chip-DSC 1 – 原油分析 – 蠟出現溫度

該圖顯示了原油樣品在 -20°C 和 140°C 之間的加熱(紅色)和冷卻(藍色)曲線。在加熱過程中,固體部分變成液體,導致油的粘度降低。這些熔化過程可以看作是寬峰,因為許多不同的化合物在某個溫度範圍內同時熔化。在冷卻過程中,可以觀察到結晶為放熱效應。由於油中含有一定量的重質有機化合物,這些化合物在室溫下不是液體而是或多或少是固體,因此油中總會有“蠟部分”。在加熱過程中,這些附聚物熔化成一個難以評估的寬峰。然而,在冷卻過程中,這些蠟的結晶開始是確定的,在可以表徵單個原油成分的確定溫度下可以看到的急劇開始。此效果可用於質量控制。

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Chip-DSC 100 – 幹凝膠納米顆粒

氧化鋁納米粒子 – 濕度 – 熔化 – 納米流體

凝膠被定義為半固體樣品,通常包含液體和固體成分,並被定義為一種稀釋的交聯繫統,在穩態時不顯示流動,但主要是液體。液體部分的連接給出了宏觀的“固體”特徵。凝膠以不同的類型和形狀存在,經常用於藥物或作為粘合劑。一種特殊形式的凝膠稱為乾凝膠,因為通常會去除溶脹劑。幹凝膠的例子是乾燥的矽膠或明膠。凝膠可以很容易地通過 DSC 進行表徵,因為它經常用於質量控制。

應用程序。 編號  02-011-012 Chip-DSC 100 – 幹凝膠納米顆粒

應用程序。編號 02-011-012 Chip-DSC 100 – 幹凝膠納米顆粒

該曲線顯示了凝膠基質中氧化鋁納米顆粒的線性 DSC 運行,在氮氣氣氛中以 10K/min 的線性加熱速率加熱。該信號在運行期間顯示了兩個值得仔細考慮的重要影響:

在高達 120°C 的範圍內有水損失,由於樣品質量變化引起的 Cp 變化導致基線偏移。由於這種效應,含有納米顆粒的干凝膠基質剩餘——即所謂的干凝膠。在 200°C 左右,納米顆粒發生從有序到無定形氧化鋁結構的相變,這可以看作是一個小的尖峰。這兩種效應是可重現的,並且可以很好地表徵納米顆粒凝膠。

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STA HP1 – 煤氣化 – HP STA

水蒸氣-高壓TGA-煤氣化

高壓 TGA 測量的典型應用是研究所謂的煤氣化或加氫氣化。該過程在水蒸汽氣氛中加熱碳,用於催化過程,例如從廢氣中去除一氧化碳,尤其是從木炭或生物質等資源中提取有價值的有機化合物。

應用程序。 編號  02-017-003 STA HP1 – 煤氣化 – HP STA

應用程序。編號 02-017-003 STA HP1 – 煤氣化 – HP STA

給出的例子顯示了一個典型的木炭氣化實驗。在 50 bar 壓力(高壓 TGA - 熱天平)下,將煤樣在氮氣氣氛下加熱到等溫平台。質量信號顯示了 20 到 40 分鐘之間揮發性成分的損失。加入水蒸氣後,煤氣化並在150分鐘後幾乎完全消耗,產生H 2、CO、CH 3 OH和其他有用的反應氣體,如紅色質量損失曲線所示。

整個過程可以這樣描述:碳與水蒸氣反應生成一氧化碳和氫氣的混合物。獲得的一氧化碳可以與第二個水分子反應生成二氧化碳和額外的氫氣,最終生成的氫氣可以從一氧化碳中形成甲烷和其他烴。

 

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Chip-DSC 10 – 聚合物樣品 (PE) – 聚合物表徵

使用 DSC 分析材料是一種常用技術。在此應用中,Chip-DSC 用於測量 PE 顆粒。

聚乙烯 (PE) 是最常用的聚合物,因為它易於製造並提供多種選擇。由於其重量輕、良好的電絕緣性能和優異的耐化學性,有數千種應用,特別是在包裝、箔、瓶子等方面。PE 的特點是它的結晶度。PE 也可以通過其密度來定義(PE-LD、PE-LLD 或 PE-HD)。DSC 測量與其機械性能相關。密度和結晶度越高,峰值和焓就越高。PELD 的 TM 起始溫度約為 100 °C,PEHD 的起始溫度約為 130 °C。

應用程序。 編號  02-011-013 芯片 DSC 10 - 聚乙烯 (PE)

應用程序。編號 02-011-013 芯片 DSC 10 – 聚乙烯 (PE)

 
 

Chip-DSC 10 – 聚合物樣品 (PP) – 聚合物表徵

 

使用 DSC 分析材料是一種常用技術。在此應用中,Chip-DSC 用於測量 PP 顆粒。不同的批次可以通過熔化焓和行為來識別。

PP 是聚丙烯的簡稱,是最常見的熱塑性聚合物之一。它由單體丙烯組成,屬於聚烯烴類,其性能與聚乙烯基本相似,但稍硬且耐熱(TM_PE ~ 100 °C – 130 °C;TM_PP ~ 150 °C – 170°C)。它通常用於標籤和包裝,也用於管道系統。熔點是表徵 PP 的最簡單方法。不同製造商的起始點在 ~ 10 K 之間有所不同。

應用程序。 編號  02-011-014 片狀 DSC 10 - PP -聚丙烯

應用程序。編號 02-011-014 Chip-DSC 10 – PP – 聚丙烯

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THB 100 – 乙醇水溶液 – 熱導率

液體 – 熱導率

乙醇是一種簡單的醇,分子式為 C 2 H 6 O。乙醇可以通過發酵(例如糖)或石化過程(如乙烯水合)自然產生。有機化合物可以在酒精飲料中找到,主要用作溶劑、醫藥(消毒劑)、化學工業和能源。

應用程序。 編號  02-006-006 THB 100 – 乙醇水溶液 – 熱導率

應用程序。編號 02-006-006 THB 100 – 乙醇水溶液 – 熱導率

此處介紹的測量顯示了對含有少量乙醇的水溶液的熱導率的研究。在測量中,帶有金屬框架的 THB 傳感器 (THB/Sensor/B/Metal) 非常適合液體,懸掛在乙醇水溶液中,如上圖所示。在室溫下進行多次測量。確定的熱導率為 0.481 W/mK ± 0.006 W/mK。相比之下,水的熱導率為 0.60 W/mK,乙醇的熱導率為 0.17 W/mK。因此,水中的少量乙醇會降低熱導率。

 

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LFA 1000 – 硝酸鈉 – 熱導率

PCM – 熱導率 – 熱擴散率

相變材料 (PCM) 也稱為潛熱儲存材料,能夠在相變過程中(例如固體-液體)儲存和釋放熱能。在凍結過程中,材料以熔化潛熱的形式釋放大量能量,當材料熔化時,從附近吸收等量的能量。由此 PCM 可用於加熱或冷卻。相變材料最簡單的例子是水/冰。此外,各種石蠟和鹽水合物都屬於 PCM。

應用程序。 編號  02-007-011 LFA 1000 – 硝酸鈉 – 熱導率 PCM – 熱導率 – 熱擴散率 1

應用程序。編號 02-007-011 LFA 1000 – 硝酸鈉 – 熱導率 PCM – 熱導率 – 熱擴散率 1

應用程序。 編號  02-007-011 LFA 1000 – 硝酸鈉 – 熱導率 PCM – 熱導率 – 熱擴散率 2

應用程序。編號 02-007-011 LFA 1000 – 硝酸鈉 – 熱導率 PCM – 熱導率 – 熱擴散率 2

在這種情況下,硝酸鈉 (NaNO3) 從室溫到 330 °C 進行了研究。熱擴散率通過 LFA 測量,比熱容通過 DSC 和密度通過膨脹計測量。有了這些參數,就可以計算熱導率。
在約 310 °C 的溫度下從固體到液體的相變在所有圖中都可見。固體的熱擴散率隨著溫度的升高而降低,在液態時,從 310 °C 開始,擴散率會增加。相變後比熱容迅速增加。隨著溫度升高,密度降低。熱導率的表現類似於比熱容,它在固態時略有增加,在液態時增加得更快。

 
 
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